３ 結果與討論
３.１ 顯影時間影響
經過無掩模光刻機曝光后，目標圖案已轉移至ＩＴＯ玻璃上。將ＩＴＯ玻璃放置于加熱板上進行加熱，烘除光刻膠中的殘留溶劑、水分，使光刻膠與ＩＴＯ玻璃結合更加緊密，此時，經過曝光的光刻膠與未曝光的光刻膠在顯影液中會存在明顯的溶解速度差。將自然冷卻后的ＩＴＯ玻璃浸沒于ＳＵ－８光刻膠專用顯影液中，由于本實驗中采用的光刻膠為負膠，因此顯影目的是為了除去曝光區(qū)域以外的光刻膠。該方法的核心問題是控制顯影時間。圖２為經過不同顯影時間后，在Ｔｉ－Ｅ顯微鏡下觀察到的光刻膠形貌圖，圖中深色條紋邊界內部區(qū)域為光刻膠覆蓋區(qū)，外部區(qū)域為光刻膠去除后ＩＴＯ膜層裸露區(qū)，顯微鏡放大倍數(shù)為６００倍，電極寬度為５０μｍ，兩電極間隙的寬度為５μｍ。
圖２（ａ）中電極顯影時間為２５ｓ，呈顯影不充分的狀態(tài)。觀察發(fā)現(xiàn)該顯影時間過短，此時光刻膠以不均勻膜層和大塊顆粒聚集的狀態(tài)覆蓋在ＩＴＯ玻璃上，在自然光狀態(tài)下用肉眼觀察表現(xiàn)為不均勻的彩色膜層。用萬用表測量ＩＴＯ玻璃，測得表面不導電，表明光刻膠并未徹di除去。圖２（ｂ）中電極顯影時間為３０ｓ，同圖２（ａ）對比，曝光線條清晰明了。周圍區(qū)域潔凈無薄膜、顆粒物。用萬用表測量，ＩＴＯ膜層裸露區(qū)導電，證明未曝光區(qū)域光刻膠充分去除，表征該顯影良好。圖２（ｃ）中電極顯影時間為３５ｓ，表現(xiàn)為顯影過度。過長的顯影時間導致曝光區(qū)域部分光刻膠溶解于顯影液，輕則目標線條出現(xiàn)參差不齊的痕跡，使得顯影精度降低，重則使大塊光刻膠起浮，并對目標圖案造成一定的破壞。通過實驗對比，在保證不破壞目標圖案、WANQUAN去除未曝光區(qū)域的光刻膠前提下，需盡可能降低顯影對曝光區(qū)域光刻膠的影響，最后得到最佳顯影時間為３０ｓ，得到的Ｔｉ－Ｅ顯微鏡下觀察圖如圖２（ｂ）所示。
圖２ 經不同顯影時間后光刻膠的形貌圖。
（ａ）２５ｓ；（ｂ）３０ｓ；（ｃ）３５ｓ
經過曝光與顯影操作，目標圖案已經清晰轉移至ＩＴＯ基片上，接著進行ＩＴＯ刻蝕操作，目的是把裸露的ＩＴＯ通過化學反應WANQUAN除掉，留下被光刻膠保護部分的ＩＴＯ，從而形成目標電極。本實驗以５０∶３∶５０質量比混合濃鹽酸、濃硝酸、純水，得到刻蝕性能良好的刻蝕液。該刻蝕液通過強氧化作用與ＩＴＯ反應，達到刻蝕ＩＴＯ薄膜的目的。該步驟的核心問題是控制刻蝕時間，否則會出現(xiàn)刻蝕不充分、過度刻蝕等問題。實驗中以溫水浴保證刻蝕液的溫度為８５℃，并控制刻蝕時間，經過不同時間的刻蝕后，電極（電極上覆蓋有光刻膠）效果圖如圖３所示，圖中深色線條為光刻膠邊界，內部淺色邊緣為電極邊緣，圖案尺寸及觀察條件同３．１節(jié)。
圖３（ａ）中電極刻蝕時間１８０ｓ，刻蝕后的電極形貌呈現(xiàn)為刻蝕不WANQUAN的狀態(tài)。Ｔｉ－Ｅ顯微鏡下觀察發(fā)現(xiàn)電極周圍有點狀顆粒分布。用萬用表測量，顯示ＩＴＯ玻璃部分刻蝕區(qū)域導電，即ＩＴＯ玻璃上殘留部分ＩＴＯ薄膜，表明刻蝕時間不足。圖３（ｂ）中電極刻蝕時間為２１０ｓ，同圖３（ａ）對比，可以明顯觀測到電極周圍無點狀臟污，且無側蝕現(xiàn)象。用萬用表測量，顯示刻蝕區(qū)域WANQUAN不導電，證明ＩＴＯ刻蝕干凈，表征該電極刻蝕良好。圖３（ｃ）中電極刻蝕時間為２４０ｓ，表現(xiàn)為刻蝕過度。觀察光刻膠保護區(qū)域內部淺色電極邊界，可以明顯判斷出側蝕現(xiàn)象嚴重，嚴重影響到微尺寸電極的精度。若刻蝕時間繼續(xù)加長，將導致電極斷裂。通過實驗對比，在保證不發(fā)生嚴重側蝕、WANQUAN除去未保護區(qū)域的ＩＴＯ前提下，需盡可能使刻蝕電極邊緣線性度升高、無鉆蝕，最后得到的最佳刻蝕時間為２１０ｓ，得到的顯微鏡下觀察圖如圖３（ｂ）所示。
圖３經不同刻蝕時間后電極的形貌圖。
（ａ）１８０ｓ；（ｂ）２１０ｓ；（ｃ）２４０ｓ
為對比不同尺寸下該方法得到電極的效果，設計６組尺寸遞減的平行電極進行觀察。如圖４（ａ）～（ｆ），電極尺寸依次為２００μｍ、１００μｍ、５０μｍ、２０μｍ、１０μｍ、２μｍ，通過Ｔｉ－Ｅ顯微鏡，將放大倍數(shù)調至２００倍，得到顯影后的效果對比圖如圖４所示。圖中顏色較深部分為光刻膠邊緣，內部為光刻膠覆蓋區(qū)，觀察發(fā)現(xiàn)２～２００μｍ電極邊緣線性度高，無鉆蝕。
圖４顯影后不同尺寸光刻膠形貌對比圖。
（ａ）２００μｍ；（ｂ）１００μｍ；（ｃ）５０μｍ；（ｄ）２０μｍ；（ｅ）１０μｍ；（ｆ）２μｍ
將經過上述操作的ＩＴＯ玻璃放入丙酮中浸泡，以除去變性的光刻膠。由于選用的ＳＵ－８３００５光刻膠交聯(lián)反應較強，在經過丙酮浸泡后還需要用酒精布輕輕擦拭，以便除去部分剩余的光刻膠。
經過除膠操作的電極顯微觀察圖如圖５所示，圖中凸起部分為電極，選用上述對比電極進行觀察。為方便觀察，將圖５（ａ）電極放大至２００倍，圖５（ｂ）和圖５（ｃ）放大到３００倍，圖５（ｄ）～（ｆ）放大至４００倍。從圖中可以看出在微電極加工中，本文方法具有線條線性度高、無鉆蝕的優(yōu)點，對比現(xiàn)有的光刻電極，不但實現(xiàn)了尺寸的微縮化，且大幅度提高了刻蝕電極尺寸的精確性，最終可以實現(xiàn)２μｍ電極的制備。
圖５除膠后不同尺寸電極效果對比圖。
（ａ）２００μｍ；（ｂ）１００μｍ；（ｃ）５０μｍ；（ｄ）２０μｍ；（ｅ）１０μｍ；（ｆ）２μｍ
將制備完成的ＩＴＯ電極放至原子力顯微鏡下觀察，得到形貌觀察圖及截面形狀曲線圖，分別如圖６、圖７所示。從圖６中可以看出本文方法得到的２μｍ刻蝕電極形貌良好，無斷裂、鉆蝕等缺陷。
圖６原子力顯微鏡下２μｍ電極形貌圖
圖７中截面形狀曲線以玻璃板基線作對比：在玻璃板基線高度基本為０的前提下，兩個電ji高度基本相同為１２０ｎｍ，證明通過本文方法，目標區(qū)域以外的ＩＴＯ膜層已被WANQUAN刻蝕；且兩條曲線形貌基本吻合，表明通過本文方法得到的電極形狀均勻。兩電極寬度分別為２．５１μｍ、２．３４μｍ，同２μｍ設計尺寸偏差為２５．５％、１７％，證明本文方法得到的微電極基本滿足設計要求，WANQUAN可應用于微尺寸電極的制備。
圖７原子力顯微鏡下２μｍ電極及玻璃基板截面形狀曲線圖
將無掩模光刻技術與濕法刻蝕技術結合，以ITO玻璃為基片，以SU-83005光刻膠為光刻材料，以濃鹽酸、濃硝酸、純水的混合液為刻蝕液，通過不斷的實驗優(yōu)化，得到ZUI YOU工藝參數(shù)。即在本實驗條件下，將曝光劑量設定為1200mJ/cm2、顯影時間控制為30s、刻蝕時間控制為210s時，將制作的微電極放置于Ti-E顯微鏡下可以觀察到良好的形貌。通過原子力顯微鏡測得目標區(qū)域以外的導電ITO膜層被WAN QUAN刻蝕，且得到的電JI具有形貌均勻、誤差小、線性度高、無鉆蝕、極限尺寸小的優(yōu)點，本文方法最終可以制備2μm尺寸的電極，為后續(xù)ITO在微納領域的應用提供了有現(xiàn)實意義的參考。
